電位滴定儀原理作PH使用時
原理
電位滴定法是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法,和直接電位法相比,電位滴定法不需要準確的測量電極電位值,因此,溫度、液體接界電位的影響并不重要,其準確度優(yōu)于直接電位法,普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來指示滴定終點,如果待測溶液有顏色或渾濁時,終點的指示就比較困難,或者根本找不到合適的指示劑。電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點。在滴定到達終點前后,滴液中的待測離子濃度往往連續(xù)變化n個數量級,引起電位的突躍,被測成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計算。
使用不同的指示電極,電位滴定法可以進行酸堿滴定,氧化還原滴定,配合滴定和沉淀滴定。酸堿滴定時使用PH玻璃電極為指示電極,在氧化還原滴定中,可以從鉑電極作指示電極。在配合滴定中,若用EDTA作滴定劑,可以用汞電極作指示電極,在沉淀滴定中,若用硝酸銀滴定鹵素離子,可以用銀電極作指示電極。在滴定過程中,隨著滴定劑的不斷加入,電極電位E不斷發(fā)生變化,電極電位發(fā)生突躍時,說明滴定到達終點。用微分曲線比普通滴定曲線更容易確定滴定終點。
如果使用自動電位滴定儀,在滴定過程中可以自動繪出滴定曲線,自動找出滴定終點,自動給出體積,滴定快捷方便。
進行電位滴定時,被測溶液中插入一個參比電極,一個指示電極組成工作電池。隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學反應,被測離子濃度不斷變化,指示電極的電位也相應地變化。在等當點附近發(fā)生電位的突躍。因此測量工作電池電動勢的變化,可確定滴定終點。
電位滴定的基本儀器裝置包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、攪拌器,測電動勢的儀器。
電位滴定法是如何確定滴定終點的呢?用繪制電位確定曲線的方法。
電位滴定曲線即是隨著滴定的進行,電極電位值(電池電動勢)E對標準溶液的加入體積V作圖的圖形。
根據作圖的方法不同,電位滴定曲線有三種類型,E-V曲線,普通電位滴定曲線,拐點e即為等當點。
拐點的確定:作兩條與滴定曲線相切的45°傾斜的直線,等分線與曲線的交點即是拐點。
Ee為等當點電位。
Ve為等當點所需加的標準溶液的體積。
作PH使用時
A、接通電源,儀器預熱 10 分鐘。
B、儀器在測量被測溶液前,先要標定,在連續(xù)使用時,每天標定一次即可,標定分一點標定法和二點標定法,常規(guī)測量時采用一點標定 法,精確測量時要采用二點標定法。
C 一點標定法: 儀器電極插拔去 Q9 短路插頭,接上復合電極,用蒸餾水沖洗電 極, 然后浸入緩沖溶液中, (如被測溶液為酸性, 則緩沖溶液要用 PH=4, 反之則要用 PH=9 的緩沖溶液。)將“斜率"電位器順時針旋到底,溫 度電位器調到實測溶液的溫度值。 調節(jié)“定位"電位器,使數顯所顯示的 PH 值為該溫度下緩沖溶 液的標準值(見附錄 2)此時儀器標定結束,各個旋扭不能再動,就可 以測量未知的被測溶液了。
D、二點標定法: 儀器拔去 Q9 短路插頭,接入復合電極,斜率電位器順時針旋足, 將溫度電位器調到被測溶液的實際溫度值,先將電極浸入 PH=7 的緩沖溶液中。 調節(jié)“定位"電位器,使儀器數顯 PH 值為該緩沖溶液在此溫度下的標準值(見附錄 2)如被測溶液是酸性,則將電極從 PH=7 的緩沖 溶液中取出,用蒸餾水沖洗干凈,然后插入 PH=4 的緩沖溶液中,如 被測溶液是堿性則應插入 PH=9 的緩沖溶液中,然后調節(jié)“斜率"電 位器,使此時的數顯為該溫度下的標準值。 反復進行上述兩點校正, 直到不用調節(jié)“定位"和“斜率"而兩 種緩沖溶液都能達到標準值為止。將電極從緩沖液中取出,用蒸餾水 沖洗干凈就能測量未知的被測液了